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SB電熱板消解土壤六大細(xì)節(jié)決定成敗
點(diǎn)擊次數(shù)：1652 更新時(shí)間：2022-01-19
SB電熱板對土壤的消解往往成敗都在于細(xì)節(jié)沒有處理到位，人力操作的繁瑣出現(xiàn)的誤差等因素。根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)對土壤測定的要求，采用SB電熱板加熱消解法對土壤試樣進(jìn)行了前處理，經(jīng)過反復(fù)多次的試驗(yàn)，在土壤消解過程中為大家提供六大常見細(xì)節(jié)處理。
細(xì)節(jié)一：加水濕潤土壤
國標(biāo)中提到，稱取土壤樣品于坩堝中，加入適量的水進(jìn)行濕潤，再加酸。這樣可以避免加酸時(shí)將土壤沖起，又可避免加酸后沒有均勻濕潤的樣品在加熱不均時(shí)發(fā)生爆沸。由于標(biāo)準(zhǔn)中沒的提到加入的水量是多少，因此需要根據(jù)土壤樣品的量進(jìn)行適當(dāng)?shù)臐駶?，切不可多加，否則過多的水會直接把加入的酸試劑稀釋，會倒置消解效果受到影響，并且延長了土壤前處理的時(shí)間。
細(xì)節(jié)二：時(shí)間與溫度的控制
國標(biāo)沒有規(guī)定土壤的消解時(shí)間，視消解情況而定，但是驅(qū)趕高氯酸白煙的時(shí)間一定要充分，當(dāng)白色煙霧減少，即接近快干的時(shí)候，坩堝內(nèi)應(yīng)該是透明的，可以流動的膏狀物，整個(gè)消解過程不能出現(xiàn)干燒現(xiàn)象。
國標(biāo)中也沒有指明消解溫度，實(shí)驗(yàn)證明，剛開始加熱時(shí)，一般將電熱板的溫度控制在120℃左右，不宜太高，當(dāng)加入氫氟酸后，加熱時(shí)間會更長，還需要驅(qū)趕高氯酸，溫度應(yīng)適當(dāng)調(diào)高，調(diào)到了220℃-250℃，消解效果較好。
細(xì)節(jié)三：不可盲目的加酸
土壤消解中對酸的加入不是盲目的，需要有先后順序進(jìn)行加入。按照國標(biāo)方法先加鹽酸，蒸至3mL左右時(shí)，再依次加入硝酸、氫氟酸和高氯酸進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)。又用另一種方法即先加入鹽酸，緊接著加入硝酸，或是兩者按一定比例混合后一次加入，加熱一段時(shí)間后，再加氫氟酸和高氯酸，因?yàn)橄跛岷透呗人嵬瑫r(shí)加，會降低兩酸的消解作用。實(shí)驗(yàn)中因?yàn)橄跛嶷s酸不*而加入高氯酸產(chǎn)生大量的黃色煙霧，所以，應(yīng)該在硝酸加入消解大約10-20分鐘后，硝酸煙霧揮發(fā)完后，再加入高氯酸能更好的進(jìn)行趕酸。
細(xì)節(jié)四：加酸量的多少
按照國標(biāo)，在一個(gè)消解過程結(jié)束后，視消解情況，可以補(bǔ)加前面的加酸過程，繼續(xù)消解。經(jīng)過反復(fù)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，如果坩堝內(nèi)有黑色物，可以補(bǔ)加高氯酸，如果呈石灰渣樣，說明含鹽量高，可以補(bǔ)加鹽酸和硝酸，如果土壤取樣量大，土壤本色沉淀物多，說明除硅的效果不好，應(yīng)補(bǔ)加氫氟酸。消解過程中，要控制加酸量，并非加酸越多，效果越好，酸加多了，試劑誤差就會增大，消解時(shí)間也會加長。
細(xì)節(jié)五：飛硅處理
在消解過程中，液面下降到可以搖動時(shí)，每30min搖動一次，這樣飛硅效果較好。在每次搖動時(shí)，拿掉坩堝蓋時(shí)，一定要將蓋上凝結(jié)的酸液流入坩堝內(nèi)，這樣，既可以防止試樣損失，有能避免酸液滴落在電熱板上，損壞電熱板。
細(xì)節(jié)六：酸霧(氣)排放
在整個(gè)土壤消解過程中，使用多種強(qiáng)酸，用量較大，因此整個(gè)消解過程要在通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行。SB電熱板具有遠(yuǎn)程控制方式可有效避免人員受到酸霧的傷害，操作過程中還應(yīng)戴上防毒口罩和眼鏡，注意安全，小心操作。
